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邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和试样中铁含量的测定
2024.09.18 点击2158次
在pH 2~9范围内,Fe2+与邻二氮菲(pHen)反应生成稳定的橙红色配合物,该配合物在508nm处有最大吸收,遵循朗伯-比尔定律。显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。实验需控制溶液酸度在pH=5左右。
实验试剂
3511828 | 铁, 98%, 用于分析, 粉末, 还原性 |
4171547 | 盐酸羟胺, 98.5%, 用于分析 |
4171357 | 1,10-菲罗啉一水合物, 99%, 用于分析 |
实验步骤
1、条件实验
(1)吸收曲线的绘制:按照步骤配制溶液,测定不同波长的吸光度,绘制吸收曲线,确定λmax。
(2)显色时间:测定不同时间点的吸光度,绘制A-t关系曲线,确定适宜显色时间。
(3)显色剂用量:测定不同用量显色剂的吸光度,绘制A-V关系曲线,确定最适宜用量。
(4)酸度范围:测定不同pH值的吸光度,绘制A-pH关系曲线,确定适宜酸度范围。
2、铁含量的测定
(1)标准曲线的测绘:配制不同浓度的铁标准溶液,测定吸光度,绘制标准曲线。
(2)未知铁样的测定:测定未知液的吸光度,根据标准曲线计算铁含量。
实验扩展:
Fe3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么?
如测定一般铁盐的总铁量,是否需要加盐酸羟胺? 加盐酸羟胺的目的是将Fe3+还原成Fe2+,因为Fe2+与邻二氮菲反应生成的配合物具有更高的稳定性和吸光度。在测定一般铁盐的总铁量时,需要加盐酸羟胺,以确保所有的Fe3+都被还原成Fe2+,从而能够准确测定铁的总含量。